江西省萍乡市迪尔化工填料有限公司是生产活性氧化铝的企业,对于每批成品出厂都会对氧化铝化学成份及物理性能方面进行检验及测定,活性氧化铝分析方法主要是从以下方面进行:GB/T6609.2 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 重量法测定灼烧失量 GB/T6609.3 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 钼蓝光度法测定二氧化硅含量 GB/T6609.4 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量
GB/T6609.5 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 氧化钠含量的测定
GB/T6609.25 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 松装密度的测定
GB/T6609.27 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 氧化铝粒度分布的测定——筛分法
GB/T8170 数值修约规则
化学成分的测定
灼烧失量的测定按GB/T6609.2的规定进行。
二氧化硅含量的测定按GB/T6609.3的规定进行。
氧化铁含量的测定按GB/T6609.4的规定进行。
氧化钠含量的测定按GB/T6609.5的规定进行。
物理特性的测定
松装密度的测定按GB/T6609.25的规定进行。
比表面积的测定按附录A的规定进行。
孔容的测定按附录B的规定进行。
破碎强度和径向强度的测定按附录C的规定进行。
粒度的测定按GB/T6609.27的规定进行。
比表面积的测定
A.1 使用范围
本方法规定了活性氧化铝比表面积的测量方法。
A.2 方法原理
固体表面有剩余的表面自由力场,当气体与固体表面接触时,便为固体表面吸附。由吸附氮气的方 法测定固体的比表面积是基于BET 的多层吸附理论。根据BET公式得到等温吸附线,由斜率和截距可求 得单分子层饱和吸附量,再根据每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有的面积即可算出每克固体样品 所具有的表面积。
A.3 仪器与设备
本标准采用真空脱气设备,AUTOSORB-6B气体吸附仪进行测定,精度0.0001克的天平。
A.4 测量步骤
A.4.1 设备开启:分别将氮气和氦气调节器出口压力调至小于0.08MPA,接通仪器电源 。 A.4.2 样品预处理 :将样品置于高温炉中,升温至300℃,保温一小时。取出后立刻放入干燥器内, 至冷却。 A.4.3 称重 :准确称取干净的空样品管的重量M1,精确至0.0001克。取适量样品装入干净的空样品管 中,使样品的估计比表面数值与样品重量的乘积在5~15之间。准确称取样品加管子的重量M2,精确至0. 0001克。由M1和M2之差,即可得样品重量。 A.4.4 样品脱气处理:将样品管置于脱气站,先细抽样品管真空,直到压力指针不动,然后粗抽真空。 逐渐调节加热温度,升高至120℃,在此温度下脱气2小时左右,当真空度小于20毫托后,停止加热,待 样品管冷却,将样品管充满氦气。 A.4.5 速取下已脱气完毕的样品管,装入分析站。向杜瓦瓶中注入液氮,使瓶中达到80%的液位。向 计算机分析程序中输入样品重量,编号、测量点(P/P0值为:0.1、0.2、0.25、0.3),仪器可自动进行 分析,待实验结束后,可得分析数据。 A.4.6 允许测量误差: 相对误差<5%。